玩具中测重金属各样品前处理方法

 

EN71各种样品前处理方法

1、测试部分的选择

供测试的实验室试样必须是销售状态或供销售状态的玩具.测试部分必须从一个单独的玩具试样上的可触及部分上取下，也就是说,玩具上同一种材料可以结合起来作为单独的一个测试部分，但不能再使用其他的玩具样品.测试部分不允许含一种以上材料或一种以上颜色，除非采用物理分离方法不能形成分离的样品,这种样品如点染色，印花纺织物或因重量有限。

(注:本要求不排除可以从能代表上述规定有关材料的材料及其附着的衬底材料上取下的测试部分)

对材料不足10mg测试部分不进行测试。

2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂层和类似的涂层

采用机械方法在室温下从试样上获取涂层，粉碎样品时不应超过环境温度。从通过孔径为0.5mm的金属筛的材料中获取0.2g的测试部分。如果粉碎后的同一种涂层仅能得到10mg到100mg,必须区别于0.2g样品进行测试，有关元素的含量必须按使用的测试部分为 100mg 时计算，并将测试部分的质量在报告中列明。

在因为其性质的原因涂层不能被粉碎时(如弹性/塑性油漆)，从试样中移取测试部分而不将涂层粉碎。使用尺寸合适的容器（25ml锥形瓶），将10ml温度为(37±2)℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合.如果测试部分的质量10mg与 100mg 之间，用上述溶液5.0ml 在温度为(37±2)℃下与测试部分混合。摇动1分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光，在温度为(37±2)℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在(37±2)℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达到 5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日，必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。

3、聚合材料和类似材料,包括用或不用纺织物增强的层压材料,但不包括其它

纺织物

从聚合材料或类似材料上取下 0.2g 的测试部分，注意防止材料受热,具体方法如下:

从材料截面厚度最小处剪下测试部分,以使试样的表面积与试样质量的比例尽可能大些，每个试样的所有尺寸在不受压状态下必须小于6mm。使用尺寸合适的容器(25ml锥形瓶)，将10ml温度为(37±2)℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合。如果测试部分的质量在 10mg与100mg 之间，用上述溶液 5.0ml 在温度为(37±2)℃下与测试部分混合。摇动 1 分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光，在温度为(37±2)℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在(37±2)℃下放置一个小时。

接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达到 5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过 10 分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。

4、纺织物

从材料上剪下测试部分，每个试样的所有尺寸在不受压状态下必须小于6mm。使用尺寸合适的容器(25ml锥形瓶)，将10ml温度为(37±2)℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合.如果测试部分的质量在 10mg 与 100mg 之间，用上述溶液 5.0ml 在温度为(37±2)℃下与测试部分混合。摇动 1 分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光，在温度为(37±2)℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在(37±2)℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过 10 分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日，必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L.

5、纸和纸板

尽可能将纸和纸板剪的最小，称取 0.2g，先加入 5ml蒸溜水将试样浸渍，形成均匀混合物，再加入5ml温度为(37±2)℃的0.14mol/L的盐酸，检查酸度（PH为1-1.5之间）。在恒温震荡水槽中，避光搅拌一个小时，然后再放置一个小时，接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达到 5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过 10 分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。

6、金属、玻璃、陶瓷材料

先对玩具及玩具部件进行小零件测试，如果玩具或玩具部件完全能容入小零件测试器并含有可触及的金属/玻璃/陶瓷材料，如果附有涂层，应先移取玩具或玩具部件上的涂层，然后将玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器：高60mm,直径40mm。加入足量温度为37±2℃的C=0.07mol/L的盐酸溶液，以使溶液能正好完全浸渍玩具或玩具部件，将容器盖上，使内容物避光并在37±2℃下放置两个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，用滤膜过滤器过滤。

7、可供留下痕迹的材料

如果材料中在正常情况下凝固并且含有油脂,油类,蜡或类似材料，必须使测试部分在正常情况下凝固，然后将凝固的材料包在硬质滤纸中，必须使用正庚烷溶剂通过溶解萃取将上述成分清除,使用的分析方法必须确保上述成分的清除是定量。

1）不含油脂，油类，蜡或类似材料的试样就移取0.2g，将 10ml 温度为(37±2)℃的盐酸溶液 C=0.07mol/L 与测试部分混合。如果测试部分的质量在 10mg 与100mg之间，用上述溶液5.0ml在温度为(37±2)℃下与测试部分混合。摇动1分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物,一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L 的水溶液直到 PH 达到 1.0 至 1.5 之间，使混合物避光,在温度为(37±2)℃时搅拌混合物,持续一个小时，然后使混合物在(37±2)℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速度达到5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟,同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料,使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度,如果碱性材料不大，使用2mol/L的盐酸. 如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日，必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。

2）含油脂，油类，蜡或类似材料的试样，将测试试样留在硬质滤纸上，用相当于测试试样质量25倍温度为37±2℃的水将测试试样浸渍，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适的容器中。在混合物中加入相当于原始测试试样质量25倍、温度为37±2℃的C=0.14mol/L的盐酸溶液。摇动一分钟，检查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入2mol/L的盐酸直至PH在1-1.5之间，避光，在温度为37±2℃的下搅拌一个小时，然后在37±2℃下放置一个小时。

接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要在加速度达到5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料，使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度，如果碱性材料不大,使用2mol/L的盐酸。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。

8、柔韧造型材料(包括造型粘土)和凝胶

材料中如果含有油脂，油类,蜡或类似材料，必须将测试部分包在硬质滤纸中，必须使用正庚烷溶剂通过溶解萃取将上述成分清除，使用的分析方法必须确保上述成分的清除是定量的。

1）不含油脂，油类，蜡或类似材料的试样就移取0.2g，将 10ml 温度为(37±2)℃的盐酸溶液 C=0.07mol/L 与测试部分混合.如果测试部分的质量在 10mg 与100mg之间，用上述溶液5.0ml在温度为(37±2)℃下与测试部分混合.摇动1分钟,然后检查混合液的酸度.如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L 的水溶液直到 PH 达到 1.0 至 1.5 之间，使混合物避光，在温度为(37±2)℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在(37±2)℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要在加速度达到5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料，使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度,如果碱性材料不大，使用2mol/L的盐酸。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约C=1mol/L。

2）含油脂，油类，蜡或类似材料的试样，将测试试样留在硬质滤纸上，用相当于测试试样质量25倍温度为37±2℃的水将测试试样浸渍，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适的容器中。在混合物中加入相当于原始测试试样质量25倍、温度为37±2℃的C=0.14mol/L的盐酸溶液。摇动一分钟，检查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入2mol/L的盐酸直至PH在1-1.5之间，避光，在温度为37±2℃的下搅拌一个小时，然后在37±2℃下放置一个小时。 接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速度达到5000g(g=9.80665m/s)时离心分离.分离必须在上述放置时间结束后尽快进行,离心分离不能超过10分钟,同时运用了离心分离必须在报告中注明. 如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料,使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度,如果碱性材料不大,使用2mol/L的盐酸。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。